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論文

High temperature nanoindentation of (U,Ce)O$$_{2}$$ compounds

Frazer, D.*; Saleh, T. A.*; 松本 卓; 廣岡 瞬; 加藤 正人; McClellan, K.*; White, J. T.*

Nuclear Engineering and Design, 423, p.113136_1 - 113136_7, 2024/07

ナノインデンテーション法では、微小な試験片を用いてヤング率,硬度及びクリープ強度といった機械物性を評価することが可能である。本研究ではMOX燃料の代替物質として(U,Ce)O$$_{2}$$を用いて、高温ナノインデンテーション試験を実施した。試料のCe含有率は0.1、0.2及び0.3mol%とし、温度は800$$^{circ}$$Cまでの測定を行い、ヤング率、硬度及びクリープ強度の評価を行った。温度の上昇に伴い、ヤング率は線形的に低下し、硬度は指数関数的に低下する結果が得られた。また、800$$^{circ}$$Cにおいては、応力指数n=4.7$$sim$$6.9のクリープ変形が得られた。

論文

Insight on the mechanical properties of hierarchical porous calcium-silicate-hydrate pastes according to the Ca/Si molar ratio using ${it in situ}$ synchrotron X-ray scattering and nanoindentation test

Im, S.*; Jee, H.*; Suh, H.*; 兼松 学*; 諸岡 聡; Choe, H.*; 西尾 悠平*; 町田 晃彦*; Kim, J.*; Lim, S.*; et al.

Construction and Building Materials, 365, p.130034_1 - 130034_18, 2023/02

 被引用回数:6 パーセンタイル:67.49(Construction & Building Technology)

Nanocrystalline calcium-silicate-hydrate (C-S-H) is a typical heterogeneous material with a multiscale structure spanning a wide length scale from angstrom to micrometer, and whose structure is determined by the Ca/Si ratio. In this study, we directly applied compressive loads on synthetic C-S-H pastes with Ca/Si ratios of 0.6-1.2 and investigated their mechanical properties using the elastic modulus calculated at three length scale levels (i.e., angstrom to nanometer, micrometer, and millimeter) via in-situ synchrotron X-ray scattering, nanoindentation tests, and strain gauges, respectively. Further, $$^{29}$$Si nuclear magnetic resonance spectroscopy was conducted on the C-S-H pastes to elucidate the alterations in the silicate polymerization. The experimental results confirmed the deformation behavior of the C-S-H paste with different Ca/Si ratios under external loading, which was demonstrated to be transferred from the surface of the pastes to particles owing to the presence of multiscale pores.

論文

Mechanical property evaluation with nanoindentation method on Zircaloy-4 cladding tube after LOCA-simulated experiment

垣内 一雄; 山内 紹裕*; 天谷 政樹; 宇田川 豊; 北野 剛司*

Proceedings of TopFuel 2022 (Internet), p.409 - 418, 2022/10

In order to examine the influence of cladding microstructural changes upon the mechanical property of the fuel cladding under LOCA conditions in a more direct and quantitative manner, the nanoindentation method has been applied to Zircaloy-4 cladding specimens after LOCA simulated tests (about 1473 K, ECR 20%, quench at 973 K after slow cooling); results for two specimens taken from the rupture opening part and secondary hydriding part were compared. In addition to hardness and Young's modulus, the plastic work fraction that corresponds to the relative ductility was evaluated from the load-displacement curve. The plastic work fraction at the secondary hydriding part was found to be obviously lower than that at the rupture opening part and closer to that in $$alpha$$-Zr(O) layers beneath the outer surface. This result from the nanoindentation method agrees with the conventional knowledge about low ductility at the secondary hydriding part.

論文

Continuous and discontinuous yielding behaviors in ferrite-cementite steels

Wang, Y.*; 友田 陽*; 大村 孝仁*; Gong, W.*; Harjo, S.; 田中 雅彦*

Acta Materialia, 196, p.565 - 575, 2020/09

 被引用回数:31 パーセンタイル:89.97(Materials Science, Multidisciplinary)

The continuous and discontinuous yielding behaviors in ferrite-cementite steels were complementarily investigated via nano- and macroscale deformation examinations. The results obtained by electron microscopy, synchrotron X-ray, and neutron diffractions indicate that the ferrite-cementite interface of the heat-treated specimen is semi-coherent with a high internal stress field, whereas that of the recrystallized one is incoherent with a low internal stress field. Moreover, coherency strain, which depends on the total area of the ferrite-cementite interface, and thermal strain, which is governed by temperature, are the two factors that influence peak broadening. The nanoindentation tests revealed that the critical loads are significantly lower near the semi-coherent interface than those near the incoherent interface and the ferrite grain boundary; this suggests that dislocations are easily emitted from the semi-coherent interface.

論文

Mechanical and thermal properties of Zr-B and Fe-B alloys

Sun, Y.*; 阿部 雄太; 牟田 浩明*; 大石 佑治*

Journal of Nuclear Science and Technology, 57(8), p.917 - 925, 2020/08

 被引用回数:5 パーセンタイル:52.81(Nuclear Science & Technology)

After the core meltdown in the Fukushima Daiichi (1F) nuclear power plant, various compounds in metal boride systems could potentially form as a result of the reactions between B$$_{4}$$C (control material) and Fe, Zr alloys (control-blade sheaths, zircaloy claddings, channel box, etc.). Some previous studies have focused on the properties of intermetallic compounds of the Zr-B and Fe-B systems, such as ZrB$$_{2}$$, FeB, and Fe$$_{2}$$B. However, during the solidification of fuel debris, composites of these intermetallics rather than large chunks of single-phase intermetallics will form. This situation makes the understanding of the composition dependence of the mechanical and thermal properties of these metal borides a major task before debris retrieval takes place. In this study, we first investigated the temperature-dependent thermal conductivity of Fe-B and Zr-B eutectics from room temperature up to 900 $$^{circ}$$C. We were then able to evaluate the composition-dependent indentation hardness of these metal borides at room temperature. Based on our experimental data, we concluded that the hardness and thermal conductivity of the Fe-B, Zr-B composites can be well estimated using the properties of the composites' corresponding components, with Rule of Mixtures and Effective Medium Theory (EMT) calculations, respectively.

論文

Ion beam surface modification of Y-TZP and effects of subsequent annealing

本橋 嘉信*; 柴田 大受; Harjo, S.*; 佐久間 隆昭*; 石原 正博; 馬場 信一; 沢 和弘

Proceedings of 14th International Federation for Heat Treatment and Surface Engineering Congress Transactions of Materials and Heat Treatment Vol.25 No.5, p.1032 - 1036, 2004/10

高温で超塑性特性を示す3Y-TZP(3mol%イットリア含有正方晶ジルコニア多結晶体)に、日本原子力研究所東海研究所のTANDEM加速器を用いて+11価,130MeVのZrイオンを照射した。照射によるはじき出し損傷はTRIMコードにより解析し、照射による機械的特性及び破壊様式の変化,その後の焼き鈍しの影響,微小硬度計の押込み深さと照射表面からの深さとの関係について検討を行った。その結果、照射直後の試験片では、表面に圧縮応力が生じ、硬さと破壊靭性の増加が観察された。また、その後の焼き鈍しでは温度の増加に伴いこれらの変化が徐々に緩和した。これらの原因としては、照射により粒界間の結合力が弱められたためであると考えられる。

論文

Radiation-induced swelling and softening in magnesium aluminate spinel irradiated with high-flux Cu$$^{-}$$ ions

Lee, C. G.; 大村 孝仁*; 武田 良彦*; 松岡 三郎*; 岸本 直樹*

Journal of Nuclear Materials, 326(2-3), p.211 - 216, 2004/03

 被引用回数:4 パーセンタイル:29.18(Materials Science, Multidisciplinary)

耐照射損傷材として注目されているMg-Alスピネルにおいて、大電流イオン照射による体積及び硬度の変化を調べた。イオン照射は、60keV銅負イオンを線量3$$times$$10$$^{16}$$ions/cm$$^{2}$$に固定し、最大線量率100$$mu$$A/cm$$^{2}$$まで行った。ナノインデンテーションで測定した硬度は全体に照射に伴い大きな減少を示した。硬度のイオン線量率依存性は体積変化の線量率依存性と強い相関を示し、硬度が減少すると体積が増加することがわかった。照射後のRBS測定結果、非晶質化は起きていないことから、本研究での照射誘起軟化の原因は一般に知られている照射誘起非晶質化ではないことを意味する。一方、光吸収の測定結果から、スピネル結晶の陰イオン副格子での照射誘起点欠陥及びその集合体が、照射誘起スエリングに大きく関与していることがわかった。

論文

Triple ion beam irradiation tests on window materials of spallation targets

二川 正敏; 倉田 有司; Henry, J.*; 井岡 郁夫; 斎藤 滋; 内藤 明

FZKA-6876, p.166 - 171, 2003/12

MEGAPIE(Megawatt Pilot Experiment)の技術開発会議での報告がFZKのレポートとしてまとめられたものである。MEGAPIE液体鉛ビスマスターゲットの窓材として用いるT91鋼(改良9Cr-1Mo鋼)の照射損傷を、原研のTIARAを用いたトリプルイオンビーム照射により評価した。MEGAPIE条件である320$$^{circ}$$Cでの15dpa, 1400appm He, 10000appm Hのトリプルイオンビーム照射とFe, Heのシングル及びデュアルビーム照射の結果を微小押込み試験により、比較した。T91の硬さの増加は、おもに、Feイオンによるはじき出し損傷により、He及びHイオンはわずかな硬さの増加をもたらした。さらに、イオン照射材の微小押込み試験結果から引張特性を評価する手法の開発状況を述べた。

論文

複数の圧子を用いた押込み試験による構成式中の材料定数の同定

涌井 隆*; 二川 正敏; 田辺 裕治*; 井岡 郁夫

材料, 51(6), p.681 - 687, 2002/06

材料照射の損傷機構と力学的なマクロ特性との相関を知る簡便な手法として硬さの計測が行われる。一方、原子炉システム耐食構造部材では環境割れ機構の解明が急務であり、機構解明には粒界脆化などの材料微小領域における力学特性を評価することが重要となる。そこで、押込み試験から微小領域の材料質変化を評価し、マクロ的な力学特性として材料定数を定量的に評価する手法を考案した。すなわち、複数の形状の異なる圧子を用いた微小押込み試験から得た荷重深さ曲線を実験的及び解析的に評価する。解析的に評価した荷重負荷曲線の傾きと材料定数との関係を示す特性曲線及び傾きの実験値を用いて、各圧子に対する荷重負深さ曲線を表す最適な材料定数を同定する。仮想数値実験と2種類の合金に対する実験結果から、本手法の有用性を確認した。

論文

Identification of the constitutive equation by the indentation technique using plural indenters with different apex angles

二川 正敏; 涌井 隆*; 田辺 裕治*; 井岡 郁夫

Journal of Materials Research, 16(8), p.2283 - 2292, 2001/08

材料表層部、すなわち腐食層,表面改質層,薄膜,さらに照射材料など微小材料領域の力学特性評価手法として、微小押し込み試験法は有用である。これまでに、押し込み荷重-深さ曲線をもとに、逆解析的に応力-ひずみ曲線を決定することができることを示し、弾-完全塑性体としてモデル化できる脆性材料の腐食層、あるいは防食被膜の特性評価を行った。しかしながら、一般に構成式が指数関数型で表せる延性材料の場合には、定めるべき係数が多く、逆解析的に構成式を決定することが困難である。そこで、複数の形状の異なる圧子を用いた押し込み荷重-深さ曲線から、一義的に構成式を決定できる新たな手法を提案した。さらに、本手法をニッケル基合金及びアルミ合金に適用し、その有効性を示した。

報告書

微小押込み試験による超塑性変形セラミックスの機械的特性評価

柴田 大受; 石原 正博; 高橋 常夫*; 本橋 嘉信*; 林 君夫

JAERI-Research 2001-024, 24 Pages, 2001/03

JAERI-Research-2001-024.pdf:6.25MB

高温工学試験研究炉(HTTR)を用いた高温工学に関する先端的基礎研究の一環として、超塑性セラミックス材料に関する高温照射試験研究が計画されている。本報告書では、代表的な超塑性セラミックスである正方晶ジルコニア多結晶体(TZP)について、超塑性加工後の試料の変形量と硬さ及びヤング率との関係を微小押し込み試験により評価した。さらに、結晶状態のSEM観察結果から、超塑性変形による微細組織の変化と機械期特性との関連について考案し、以下の結果を得た。(1)硬さ及びヤング率は超塑性変形量の増加に伴い低下し、今回の実験条件では、変形量30%で約1/2に、変形量150%で約1/4になった。(2)超塑性変形量の増加に伴い結晶粒が大きくなり、寸法にばらつきが生じた。(3)結晶粒径の増加が、超塑性変形に伴う硬さ及びヤング率の低下の一因と考えられることを解析的に示した。

論文

Effects of superplastic deformation on dynamic hardness and young's modulus of 3Y-TZP

柴田 大受; 石原 正博; 高橋 常夫*; 本橋 嘉信*

Proceedings of Asian Pacific Conference on Fracture and Strength '01(APCFS '01) and International Conference on Advanced Technology in Experimental Mechanics '01 (ATEM '01), p.894 - 898, 2001/00

高温工学試験研究炉(HTTR)を用いた高温工学に関する先端的基礎研究の一環として、超塑性セラミックス材料に関する高温照射試験研究が計画されている。まず非照射状態での特性を調べるため、3mol%のイットリアで安定化した正方晶ジルコニア多結晶体(3Y-TZP)について、超塑性変形に伴う微小領域の動的硬さ及びヤング率の変化を微小押し込み試験により評価した。また、結晶状態の変化をSEMにより観察した。その結果、超塑性変形による平均結晶粒径の増加に伴い、微小領域の動的硬さ及びヤング率が低下することを明らかにした。この低下の原因を確率論的手法により検討し、結晶の相状態の変化が動的硬さの低下の重要な因子であり、またヤング率の低下には変形に伴うキャビティ生成が重要な因子であることを示した。

論文

Radiation damage on ceramics composites as structural materials

石原 正博; 馬場 信一; 相原 純; 林 君夫; 荒井 長利; 石野 栞*

Proceedings of 1st Information Exchange Meeting on Basic Studies on High-Temperature Engineering, p.299 - 308, 1999/09

HTTRを用いた高温工学に関する先端的基礎研究の一つとして、耐熱セラミックス複合材料の熱・機械的特性に及ぼす照射損傷効果に関する研究を進めている。このうち、機械的強度に及ぼす照射損傷効果を検討するために、気孔、結晶粒及びそれらの分布を考慮した確率論的な強度モデルを開発し、これが黒鉛及び炭化珪素の強度を良く説明できることを明らかとしてきた。そこで、この強度モデルにセラミックス特有の表面及び内部に存在する欠陥に起因する破壊様式を取り込むために、イオン照射により表面近傍の欠陥を変化させた試験を実施し、表面欠陥を変化させた場合の曲げ強度の変化を実験及び解析的に検討した。また、イオン照射により損傷を与えた領域の動的微小硬度を測定したところ、軟化の傾向が認められた。本報告は、今までに得られたこれらの成果について述べるものである。

論文

Si-SiCセラミックスに生成した二層構造シリカ皮膜におよぼす熱処理の影響

二川 正敏; Steinbrech, R. W.*; 涌井 隆*; 倉部 誠*

表面技術, 50(1), p.58 - 62, 1999/00

反応焼結法により形成されるケイ素含浸型炭化ケイ素(Si-SiC)は、過酷な腐食環境で使用できる比較的大型構造体のためのセラミックス材として期待されている。特に、高温酸化環境中では、Si-SiCは結晶質と非晶質層から成る二層構造の防食シリカ皮膜を形成する。しかしながら、繰り返し熱負荷が加わった場合、Si-SiC基材と二層シリカ皮膜の熱膨張率のミスマッチにより、結晶質皮膜にき裂が生じる。したがって、防食機能として非晶質皮膜が形成することが望ましい。二層構造皮膜を有するSi-SiC試験片に対して熱処理を加え、皮膜の熱力学的安定性(非晶質/結晶質層間の転移)について、SEM観察及びEDX元素分析、さらに計装微小押込み試験による力学的特性(ヤング率、硬度)の評価を行った。50時間、1300$$^{circ}$$Cの熱処理では、皮膜の二層構造には変化は見られなかった。すなわち、非晶質/結晶質間で転移は起きなかった。皮膜の力学的特性(ヤング率と硬度)は熱処理の影響を受けた。これは、熱処理により皮膜中から揮発したAl,Kの含有量に関係しており、シリカバルク材の組成による特性変化に対応している。

論文

Nanoindentation behavior of a two-dimensional carbon-carbon composite for nuclear applications

金成 守康*; 田中 紘一*; 馬場 信一; 衛藤 基邦

Carbon, 35(10-11), p.1429 - 1437, 1997/00

 被引用回数:39 パーセンタイル:80.94(Chemistry, Physical)

原子力用炭素複合材料のナノインデンテーション試験を炭素繊維軸に平行及び垂直方向の断面について実施した。比較材として等方性黒鉛を用いた。これらの材料は第1回目の荷重後、大きな弾性回復を示し、その後の荷重サイクルで非弾性ヒステリシスを示した。平均押込み圧力のデータ点をワイブル統計によって解析すると、二つのグループに分けることができた。より大きな平均圧力は繊維に、より小さなそれはマトリクスに起因すると考えられる。平均圧力Pmの荷重P依存性は、複合材料ではPの増加とともにPmの減少、黒鉛では逆の傾向が見られた。黒鉛及び複合材料の繊維とマトリクス各々のヤング率を除荷曲線のスティフネスから計算し、各々、10.7、6.71、1.97GPaという値を得た。黒鉛と繊維についての値は各々バルクの黒鉛と複合材料のヤング率の値と一致した。

論文

Development of inservice inspection method for graphite components by micro-indentation technique in the HTTR

石原 正博; 相原 純; 奥 達雄*

Proc. of 14th Int. Conf. on Structural Mechanics in Reactor Technology, 2, p.455 - 462, 1997/00

HTTRの炉内黒鉛構造物は、中性子照射下のクリープ変形と寸法収縮により残留ひずみが原子炉の運転とともに蓄積するため、供用期間中にどの程度の残留ひずみの蓄積があるのかを非破壊的に調べる必要がある。そこで、残留ひずみの推定法として、一定荷重で圧子を押し込んだ時の押し込み深さの違いを計測する方法を検討した。試験では、引張り荷重を試験片に負荷することにより残留ひずみを模擬した状態で微小硬度計により圧子を試験片に押し込み、押し込み荷重と押し込み深さの特性を調べた。さらに、有限要素法を用いた弾塑性応力解析により変形特性に及ぼす残留ひずみの検討を行った。その結果、微小硬度計を用いる方法が黒鉛構造物の残留ひずみ推定法の一つとして有用であるとの結論を得た。

論文

微小変形特性を利用した炭素材料の残留ひずみ計測法の開発

石原 正博; 奥 達雄*

日本機械学会論文集,A, 62(602), p.2305 - 2309, 1996/00

高温工学試験研究炉の黒鉛構造物には、原子炉の運転とともに中性子照射による寸法収縮変形およびクリープ変形により残留ひずみが蓄積される。したがって、原子炉の安全運転の観点から、黒鉛構造物中に蓄積される残留ひずみの程度を非破壊的に計測する必要がある。一方、黒鉛の応力・ひずみ曲線が非線形性を示すことから、残留ひずみの蓄積により材料の変形特性が異なることが予想される。そこで、種々の引張模擬残留ひずみを発生させた試験片表面に微小硬度計によりダイヤモンド圧子を押し込み、連続的に押し込み荷重と深さを計測した。その結果、残留ひずみの増加により圧子の押し込み深さが増加し、変形抵抗の減少が認められるとともに、微小硬さが減少した。したがって、黒鉛構造物の残留ひずみ計測法として、微小硬度計を用いて硬さ分布を測定することにより、残留ひずみが非破壊的に検知可能であることがわかった。

口頭

傾斜的な損傷分布を有する照射材料の機械的特性評価

酒井 知紀*; 涌井 隆; 斎藤 滋; 二川 正敏; 森 孝太郎*

no journal, , 

高放射線環境下で使用される機器において、材料の照射損傷が機器の寿命を決定する因子の1つであり、照射損傷を把握することは極めて重要である。照射損傷を模擬する方法として、イオン照射が行われているが、損傷領域は表層部に限られ、さらに傾斜的な損傷分布を有している。そこで、イオン照射試験片の照射領域及び非照射領域に対して、ベルコビッチ圧子を用いた微小押込み試験を行い、押込み荷重-深さ曲線から微小硬さを評価した。微小硬さは、イオン照射により高くなる。水素イオン及びヘリウムイオンを追加した場合、微小硬さはさらに高くなる傾向を示す。一方、照射温度の上昇により、硬さは低くなることが分かった。

口頭

Mechanical property evaluation on irradiated materials with gradient damage distribution using micro-indentation tests

酒井 知紀*; 涌井 隆; 斎藤 滋; 二川 正敏; 森 孝太郎*

no journal, , 

照射損傷は、高放射線環境下で使用される機器の寿命を決定する1つの因子であり、照射損傷を理解することは極めて重要である。照射損傷を模擬する方法としてイオン照射が行われているが、照射領域は極表層に限定され、傾斜的な損傷分布を有している。そこで、機械的特性を調べる方法として微小押込み試験技術を適用し、照射領域及び非照射領域の硬さを調べた。照射による硬度の上昇を確認すると共に、軽イオンの追加による硬度上昇も確認された。一方、照射温度の上昇により、硬度の上昇量が抑制されることが分かった。

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